3-17、组合材料芯片用丝束电极的研发

高克玮^1,2*、林玉彤¹、杨杨¹、颜鲁春¹、杨会生¹、庞晓露^1,2

1.北京科技大学材料科学与工程学院，2.北京材料基因工程高精尖创新中心，北京100083

摘要：组合材料芯片是目前最具发展潜力的新材料快速筛选的高通量制备技术，而与之匹配的组合材料芯片高通量表征及服役性能评价技术则有待进一步研究和开发。前期扫描电解液微滴测试、修正带测试、电极探针等技术被用来对组合材料芯片的电化学性能进行评价。这些测量方法具有分辨率高、能够精准测量微区电化学信息等优点，但是它们依然沿用的是逐点测量的模式，并未实现高通量并行测试，因此测试速度仍然相对缓慢。

本文自行设计、制备了用于组合材料芯片的丝束电极法。室温丝束电极使用Ag丝作为探针材料，将100根Ag探针规则排列成10×10的正方形阵列，每一根Ag探针可以作为一个微电极独立使用。采用CST520丝束电极电位电流扫描仪在0.1 mol∙L^-1 NaCl溶液中进行测试。测量电位时，工作电极为组合材料芯片，参比电极为丝束电极；测量电偶电流密度时，工作电极为组合材料芯片，辅助电极为丝束电极。

利用磁控双靶共溅射技术在304不锈钢基体上制备了成分连续分布的Cu-Cr组合材料芯片，溅射靶材使用纯度为99.95%的Cu和Cr纯金属靶。采用能谱仪分析芯片的元素组成。通过丝束电极对两种组合材料芯片的电极电位、电偶电流等电化学性能进行了高通量测试和表征，并与利用传统电化学方法测试结果相比较，以评估这种高通量表征方法的可行性。

成分分析结果表明，在一维方向上Cu、Cr的含量呈连续变化趋势，在对角线方向上成分变化最大，Cr含量从21.68 at.%增大到42.10at.%。在深度方向上成分分布均匀。

利用丝束电极对Cu-Cr组合材料芯片在不同浸泡时间下电位和电流密度分布进行测试。可以看出，电位沿着对角线方向逐渐增加，增加幅度达到100-200mv。与芯片中元素分布对比可知，电位的分布规律与芯片成分分布规律基本对应，在Cu含量较高的区域对应的电位较负，在Cr含量比较高的区域对应的电位较正，表明Cu含量较高处耐蚀性能较差，Cr含量较高处耐蚀性能较好，这也与传统电化学方法得到的结果一致。由电流密度分布可以看出，电流沿着对角线方向逐渐降低，且电流密度正负的变化规律与电位正负分布规律相吻合，在电偶电流密度小的位置对应的电位较正，电偶电流密度大的位置对应的电位较负，这也满足电偶实验规律。随着浸泡时间的延长，芯片表面电位逐渐降低，这主要是由于芯片中Cu元素在含Cl^-介质中表面生成的钝化膜容易发生破坏，降低了芯片对腐蚀性介质的阻碍能力，造成芯片的电位不断降低。

本研究通过丝束电极在较短时间内就完成了Cu-Cr成分连续分布组合材料芯片的电位和电流密度的测量，并且与传统电化学方法得出的结果一致。在进行长时间实时监测时，该系统的测试结果也比较稳定。因此，可以认为丝束电极用于高通量电化学测量是可行的，能够完成组合材料芯片高通量电化学性能的快速高效表征，可以作为测量组合材料芯片电化学信息的一种新型方法。

关键词：高通量，电化学，丝束电极法，二元成分连续分布薄膜

通讯作者：高克玮，电话：13910528868，Email: kwgao@mater.ustb.edu.cn

DOI:10.12110/secondfmge.20181014.317