2-6、微纳尺度多参量高通量表征技术

吴桂林

轻合金材料国际合作联合实验室（教育部），重庆大学材料学院，重庆市，400044

摘要：高通量实验表征技术是材料基因组工程（MGE）的核心组成部分之一，其研发的重点就是实现对材料组织结构参量和性能的高效集成表征与测试。材料的组织结构参量包括化学成分、组织结构和晶体学特征等，这些参数具有多维、多尺度的特征。微纳尺度多参量高通量表征技术课题的主要研究目标是开发微纳尺度高通量表征技术，实现对材料组织结构参数微纳尺度下的多参量高通量表征，获得高质量的高通量实验数据，准确建立材料成分、组织、性能和工艺间的相关性，为实现材料基因组工程目标提供基本的技术保障。

为实现上述研究目标，我们拟开发微纳尺度多参量高通量表征技术，集成双束电子显微镜（既聚焦离子束FIB与场发射扫描电镜SEM）以及能谱测试技术（EDS）、电子背散射衍射技术（EBSD）和纳米力学测试系统，以增材制造（即3D打印）材料为研究对象，建立阵列样品的高通量制备并建立样品筛选准则，实现微纳尺度材料成分、组织、结构和性能的原位、定量及高通量表征技术的集成；开发出原位透射电镜（TEM）与三维原子探针（3DAP）通用样品台与针尖支架，实现同一样品的化学成分、组织结构和力学性能的高效集成表征，以微纳梯度材料和纳米结构材料为研究对象，通过对材料组织、成分的高能量表征和力学性能的多参量高通量表征，建立材料变形条件与成分、组织、结构和性能的映射相关性模型。

通过研究，我们已取得了以下主要进展：

1）研制了SEM中的原位EBSD与力学测试系统，该系统可以同步实现SEM的原位加热、拉伸、形貌观察与EBSD分析；集成了FIB-SEM/EDS/EBSD/纳米力学系统和5轴样品台系统，具有FIB、SEM、EBSD和纳米力学工作模式，实现SEM内高通量阵列微柱样品制备以及材料的形貌、化学成分、晶体学高通量表征和纳米力学测试。

2）设计并制备了原位TEM的高倾旋转样品接口，设计并制备了原位TEM与3DAP通用样品接口，实现在TEM内同一样品的化学成分、组织结构和力学性能的高通量表征。

3）通过调控3D打印工艺参数，制备了316L不锈钢10×10高通量样品，开展了微观尺度组织结构与晶体学信息的高通量表征与力学性能测试，研究了打印参数对3D打印316L不锈钢的组织结构、组织均匀性以及力学性能的影响；利用微观尺度的高通量表征结果建立样品筛选原则并制备微区样品，采用TEM与3DAP连用技术，实现了3D打印的316L不锈钢的纳观尺度组织结构与化学元素的分布的集成表征，实现了3D打印不锈钢材料的高通量样品制备与化学成分、组织结构和晶体学信息的高通量表征与力学性能测试。

4）开展了微纳梯度结构材料、纳米结构双相镁合金和铀基合金的加工制备工艺、组织结构的集成表征和力学性能测试的研究，为开展相关材料的高通量表征和建立材料的加工工艺与成分、组织、结构和性能的映射相关性模型积累实验数据。

本项目获得了十三五国家重点研发计划专项（项目号：2016YFB0700403）的资助！

关键词：高通量表征；微纳尺度；化学成分；组织结构；力学性能

DOI:10.12110/secondfmge.20181014.206