2-5、基于二维能散阵列探测器的白光X光衍射技术
刘鹏1，汪晓平2，董伟伟1，汪洪2*，项晓东3*
1.中科院高能所，2.上海交通大学，3.南方科技大学
摘要：高通量实验在材料基因工程中占有至关重要的位置。材料基因工程方法可大致分为实验驱动、计算驱动和数据驱动3种工作模式。高通量实验是实验驱动模式的基础，通过实验通量的大幅提高带来研究效率质的转变，实现材料搜索的“多-快-好-省”。以“数据＋人工智能”为标志的数据驱动模式代表了材料基因工程的核心理念与发展方向，其中快速获取大量材料数据的能力成为关键，而基于高通量实验与高通量计算的“数据工厂”是满足材料基因工程数据需求的重要平台。（科技导报. 2018, 36 (14): pp 15-21）
高通量表征是材料基因组工程高通量实验环节中一个亟需解决的技术瓶颈。当组合材料样品制备技术在较小面积上完成成百上千的材料样品之后，只有进行高效表征，才能真正展示出高通量实验技术的巨大能力。对样品成分和结构的表征是构建材料样品成分-结构-性能关系的基础，传统的表征方法例如实验室X 射线衍射仪，受制于光源亮度、样品尺寸等限制条件，无法满足组合材料样品高通量表征对通量和空间、时间分辨率的要求。同步辐射光源具有高亮度、高空间分辨率，是实现组合材料样品高通量、原位、实时表征的理想工具。目前在100nm厚薄膜多晶样品上，通常实验室单点表征约需600s，耗时较长；而同步辐射单点表征虽已实现1s (ACS Comb. Sci., 2018, 20 (3), pp 127–131)，但能够提供的机时有限。在同等光源条件下进一步提高X射线衍射的实验通量，显然具有重要意义。
X射线衍射的基本原理是在满足布拉格公式( ) 的条件下可获得衍射峰。通用的实验室粉末衍射仪在固定波长 条件下通过测量不同晶面发生衍射的角度 ，即可求出晶面间距 。以单色光X射线照射到粉末样品上，将形成的一系列德拜环。通过一个二维点阵探测器同时收集不同德拜环的一段，对方位角 积分可以得到粉末样品衍射谱，可以省去对角度扫描的时间，收集空间中更大立体角内的衍射光，从而大幅度提高效率。
另一种做法是利用白光X光入射，固定衍射角 ，用能散探测器测量不同晶面衍射发生的波长 （能量 ），称为白光能散X射线衍射技术。这种方法充分利用了不同波长X光产生的衍射，也可免去耗时的对角度扫描过程，但由于目前的能散探测器都只能探测一个点上的信号，无法利用分布在空间中的衍射信号。
本文提出在白光X射线衍射技术中采用一种全新的二维能量色散阵列探测器，同时对衍射光子按空间分布和波长进行积分，使得在不改变现有X射线源的基础上，最大限度地提高衍射信号，从而实现X射线衍射表征效率的提升。当白光X光照射到粉末样品上，在任意 角均有特定波长的X射线满足布拉格条件，普通二维阵列探测器将因接收到连续衍射信号而无法分辨。而在二维能量色散阵列探测器中，每一个像素的空间位置都对应着特定的 角，因其具有能量色散分辨能力，因此获得一套独立的能量色散谱。将各个像素上的衍射谱信号在d空间叠加，可提升信号收集效率数个量级。
在现有条件下，目前还无法获得一个上面描述的二维阵列能散探测器。为验证上述分析的有效性，本文采用AMPTEK X-123 FAST SDD探测器，通过移动探测器在空间中的位置，模拟10*10像素的面阵能散探测器。利用上海光源同步辐射BL09B弯铁束线输出的能量范围为5keV~30keV的X射线，照射粉末样品CeO2，收集衍射及荧光信号。实验中入射光、样品、采集时间等参数固定不变，仅改变探测器不同位置。同时，在相同的CeO2粉末样品上，进行单色光二维探测器衍射对比实验。得出以下结论：
据此按现有光源技术参数推算，积分白光弯铁光源全谱，其总通量可达到9.0*1014 phs/s，与波荡器单色光光通量相当。换言之，白光弯铁光源结合能散面阵探测器可以达到波荡器单色X光的衍射效率。扭摆器最高光通量约5.0*1014 phs/s/0.1%BW，总通量可达2.9*1017 phs/，是波荡器光通量的580倍。在扭摆器束线上使用白光X光能散阵列衍射技术将更进一步提升粉末衍射实验速度近600倍。
本文提出的面阵能散X射线衍射技术，可充分利用3代同步辐射上弯铁、扭摆器等输出的白光光子，在不改变现有光束线的任何结构的基础上，提升衍射光通量约5个数量级。且该技术是一项通用型技术，在上至4代光源，下至实验室白光X光系统上都可以应用，用较低配置获得高端装备的性能。对于满足数据工厂所需的高通量数据产生能力具有重要意义。
关键词：高通量表征，X射线衍射，X射线荧光，数据工厂
通讯作者：汪洪，电话：138-10583446，邮箱：hongwang@sjtu.edu.cn
通讯作者：项晓东，电话：158-0089-9229，邮箱：xiangxd@sjtu.edu.cn
DOI:10.12110/secondfmge.20181014.205
中科院高能所研究员，博士生导师，X射线光学与技术实验室主任，北京科创中心先进光源技术研发与测试平台副经理，国家重点研发计划重点专项首席科学家。长期从事同步辐射技术及应用研究，设计、建设了多个同步辐射光束线与实验站，先后组织完成X射线聚焦镜、单色器、二维像素阵列探测器、纳秒分辨探测器等关键设备。多次获北京市、上海市科学技术进步奖。目前主要负责X射线前沿光学技术、探测器技术以及实验方法和技术的研究、发展与应用。