高通量扫描纳米束衍射技术及其数据分析处理

邢辉^1,2, K. Kim³，左建民³，张澜庭^1,2，汪洪^1,2 

1. 上海交通大学材料基因联合研究中心上海 200240

2. 上海交通大学 材料科学与工程学院，上海200240；

3. 美国伊利诺伊大学香槟分校 材料科学与工程学院，美国

摘要

在较高空间分辨率下，快速、大量地获取有关多晶样品的晶体结构、晶粒取向分布信息对于进一步理解工程材料的结构-组织-性能关系非常重要。虽然基于扫描电子显微镜（SEM）的背散射电子衍射技术（EBSD），可以达到对晶体结构、晶体取向的逐点自动表征和定量研究，但依然受限于其空间分辨率和对样品较高的表面质量要求。近年来纳米材料研究的快速发展，对于更高空间分辨率下的这种表征能力提出了迫切需求。

本研究在透射电子显微镜（TEM）的纳米束衍射（NBD）技术的基础上，通过升级硬件和开发控制软件，发展了一种自动、快速地表征纳米多晶材料晶体结构和晶体取向面分布的新技术——扫描纳米束衍射（SEND）。实现了束斑尺寸1-5 nm、步长5nm-100nm、扫描范围100x100 nm²–1x1 m²间可变，电子束移动控制、谱图采集和存储的自动流程体系，达到5 min内采集10³张谱图的实验通量。采用基于Pearson相关系数的分级聚类机器学习算法，对谱图进行自动分类；并采用基于加强相关系数最大化（ECC）算法的技术对谱图进行自动对中处理，进一步消除实验中的漂移，提高机器分类准确度。得到样品的晶体取向分布图，空间分辨率≤2 nm，同时还可以获取晶体结构、晶粒取向差的定量信息。

利用纳米多晶Au颗粒取向分布、高熵合金疲劳变形组织和纳米晶Nd-Fe-B晶粒取向合并长大等案例展示了本技术的应用能力。

DOI: 10.12110/firstfmge.20171121.224